航空用TB17新型超高強韌鈦合金固溶–冷卻–時效全流程組織調(diào)控及其強韌化與劣化機制解析——契合航空裝備輕量化高承載長壽命設(shè)計發(fā)展趨勢，完整揭示固溶冷卻階段冷速參數(shù)對微觀組織的前置調(diào)控作用與時效階段次生強化相析出的耦合效應(yīng)

1、引言

鈦合金材料的綜合力學性能優(yōu)異，在航空航天、船舶制造、石油化工等行業(yè)得到高度重視和廣泛應(yīng)用[1]。從上世紀，鈦合金得到初步應(yīng)用以來，目前全球生產(chǎn)的鈦合金材料有50%以上用于航空航天產(chǎn)業(yè)[2]。鈦合金材料的應(yīng)用已經(jīng)成為衡量飛機及其發(fā)動機性能的重要指標[3]。當前，由于航空航天工業(yè)對材料高減重、高強度等性能的需求，超高強度鈦合金應(yīng)運而生，該類合金因添加的合金元素種類多，具有可以通過熱處理強化等特點，受到了世界各國的廣泛關(guān)注，美、蘇相繼研制出了自己的超高強度鈦合金材料[4]，我國也研發(fā)了Ti7333、TB17等[5-6]，以服務(wù)本國航空產(chǎn)業(yè)發(fā)展的需求。

鈦合金的顯微組織與熱處理工藝密切相關(guān)，而顯微組織的改變又會影響到材料的力學性能，因此通過改變熱處理工藝，可以調(diào)整合金的力學性能[7-9]，實現(xiàn)較為優(yōu)異的綜合性能。冷卻過程作為熱處理后不可或缺的環(huán)節(jié)，對合金的組織特征以及性能具有重要的影響[10-20]，目前國內(nèi)外諸多學者針對不同冷速對鈦合金組織以及性能的影響進行了大量研究。Zhang等[13]對Ti-6Al-2Cr-2Mo-2Sn-2Zr合金進行兩相區(qū)熱處理時發(fā)現(xiàn)，冷卻速度會顯著影響殘余β相以及二次相的體積分數(shù)，較高的冷卻速度會保留更多的β相，并且在時效時向次級α相轉(zhuǎn)變，提高了合金的強度。Fu等研究了固溶冷速對Ti-5553鈦合金組織以及拉伸性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨著冷速的降低，魏氏組織和雙態(tài)組織中的初生α相數(shù)量和尺寸增加，導致抗拉強度降低，但塑性提高。Liu等[15]研究了IMI834鈦合金片層相在不同冷速下的析出規(guī)律發(fā)現(xiàn)，隨著冷速的增加，片層相的寬度和體積分數(shù)都顯著減小。周偉等[16]研究冷速對TB18鈦合金顯微組織和力學性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨著冷速的降低，TB18鈦合金析出的晶界α相越來越多且相互連接為一個整體，逐漸粗化呈連續(xù)的波浪狀，并且由于與晶內(nèi)強化相之間存在的應(yīng)力差，會導致合金的塑性降低。

TB17鈦合金屬于新型超高強韌鈦合金，對冷卻速率極其敏感，本工作將研究不同冷速條件對TB17鈦合金組織以及性能的影響，通過分析在不同冷速下的組織析出以及力學性能，為其組織演變過程以及力學性能調(diào)控的研究提供參考依據(jù)，并為TB17鈦合金制定合理的熱處理工藝參數(shù)提供數(shù)據(jù)支撐。

2、實驗

所使用的材料為TB17鈦合金，是由中國航發(fā)北京航空材料研究院自主研發(fā)的新型超高強韌鈦合金，該合金的名義成分為Ti-6.5Mo-2.5Cr-2V-2Nb-1Sn-1Zr-4Al,相變點約為845℃。圖1為TB17鈦合金鍛后的原始組織。由圖1中可以看出，TB17鈦合金的原始組織由長短、厚度不同的片狀α相及基體β相組成，片狀α相尺寸約為0.15μm,呈網(wǎng)籃結(jié)構(gòu)。

首先使用熱膨脹儀進行連續(xù)冷卻試驗，試樣尺寸為4mmx10mm,加熱溫度為相變點下30℃,保溫時間為30min,冷卻速度選擇參考實際生產(chǎn)中的不同冷卻介質(zhì)，分別為0.1、0.5、5.0、50℃/s,連續(xù)冷卻實驗用于組織特征的基礎(chǔ)研究。然后，采用SAL1200箱式電阻爐進行熱處理實驗，熱處理制度如表1所示。本研究采用熱膨脹儀進行冷速試驗時所選取的4組冷速是參考實際熱處理過程中的冷卻方式進行選取的，實際生產(chǎn)過程中的爐冷冷速在0.1~0.5℃/s之間，空冷冷速約5℃/s，水冷冷速接近50℃/s，首先選擇熱膨脹儀進行冷速實驗的目的是為了將不同冷速下的組織形貌的差別更加明顯的表征出來，以研究在不同冷速下的組織演變特征，熱處理的設(shè)置是為了更加符合實際生產(chǎn)的冷卻方式，并通過對力學性能的檢測對實際生產(chǎn)過程進行修正指導。隨后組織觀察和拉伸測試，金相試樣在研磨后進行機械拋光至表面呈光滑的金屬鏡面，并進行腐蝕，然后進行SEM(掃描電子顯微鏡)拍攝;對試樣進行電解拋光，然后進行EBSD(電子背散射衍射)表征。拉伸試驗采用的是棒狀拉伸試樣，試樣規(guī)格如圖2所示，試樣總長度為40mm，夾持端長度為9mm,直徑為5mm,標距長度為16mm,直徑為3mm。按照GB/T228.1-2021標準測試，獲得試樣的強度(抗拉強度、屈服強度)和塑性(斷后伸長率、斷面收縮率)，并對拉伸斷口進行SEM觀察，分析其斷裂特征。

表1熱處理工藝

Table 1 Heat treatment process

3、結(jié)果與討論

3.1不同連續(xù)冷速的組織形貌

圖3為TB17鈦合金經(jīng)不同冷速處理后的SEM形貌。由圖3可以看出，不同冷速處理后的TB17鈦合金的顯微組織均由基體β相和片狀α相組成，冷卻速率的變化顯著影響的是片狀α相的含量和尺寸。冷卻速率較慢時，片層α相的尺寸較大，含量較多，在基體中能觀察到析出的次生α相，并且隨著冷速的加快，次生α相的含量在增多，這是因為在較慢的冷速區(qū)間內(nèi)，次生α相有充足的時間析出，并且隨著冷速的加快，粗片層相的尺寸在減小，為次生α相的析出提供了空間，因此次生α相在慢冷區(qū)間內(nèi)的含量會隨著冷速的加快而增多，如圖3a和3b所示。在冷卻速率較快的情況下，片狀α相的尺寸明顯減小，含量也較少，基體中幾乎觀察不到次生α相，這是由于冷速過快，在高溫段停留時間過短所導致的，如圖3c和3d所示。通過定量分析，最慢冷卻速率0.1℃/s時的片狀α相的相對含量為22.16%，最快冷卻速率50℃/s時的片狀α相的相對含量為2.7%，僅為最慢冷卻速率時含量的12.2%。TB17鈦合金的固溶冷卻速率在慢速冷卻時，合金的片狀α相的含量受固溶冷卻速率變化的影響很大;當進行快速冷卻時，合金中的片狀α相含量隨固溶冷卻速率變化產(chǎn)生的變化小;次生α相的含量隨著固溶冷卻速率的加快會呈現(xiàn)出先增大后降低的趨勢。通過高倍SEM圖樣統(tǒng)計TB17鈦合金不同冷卻速率下的片狀α相的厚度，發(fā)現(xiàn)TB17鈦合金的片層厚度受固溶冷卻速率的影響，隨著固溶冷卻速率的加快，TB17鈦合金的片層厚度逐漸減少。

3.2晶體取向分析

TB17鈦合金在析出片狀α相的時候，合金發(fā)生了β→α轉(zhuǎn)變，這是鈦合金中存在的最基礎(chǔ)和最重要的相變，析出的α相與基體β相間保持(0001)//{110}和<1120>//<111>的Burgers取向關(guān)系[17-18]。因為晶體結(jié)構(gòu)的對稱性，Burgers取向關(guān)系決定了1個β晶粒中可以形成12種晶體學取向的α相，即12種變體，但實際材料中只會存在幾種α相的取向[19]。通過對TB17鈦合金冷速組織中的片狀α相的晶體取向進行分析，研究析出的片狀α相與基體β相之間的取向關(guān)系。圖4為TB17鈦合金在0.1℃/s冷卻后的晶體取向特征，α相內(nèi)部顏色均一，說明α相內(nèi)部沒有晶內(nèi)取向差。極圖顯示片狀α相與基體β相間嚴格保持(0001)//{110}和<1120>//<111> β 的 Burgers取向關(guān)系。

3.3組織特征與拉伸性能的關(guān)系

圖5為TB17鈦合金經(jīng)過固溶后在不同冷卻條件下的顯微組織。可以發(fā)現(xiàn)，TB17鈦合金的顯微組織均由殘余β相以及尺寸不一的片層相組成。不同的是，爐冷條件下片層相的尺寸大、數(shù)量多，含量約在35%，平均寬度在0.6~0.7μm之間，這是因為由于冷速較慢，在高溫段停留時間較長，各種元素的原子擴散更加充分，片層相有充足的時間長大粗化，但由于相間存在著析出競爭關(guān)系，原始片層相含量多，抑制了次生相的析出，導致爐冷的試樣幾乎無次生相的析出。空冷條件下粗片層相的含量和尺寸較爐冷有大幅降低，含量約在10%，平均寬度在0.3~0.4μm之間，這為次生相的析出提供了條件，因此該條件下次生相析出明顯，含量較多。水冷條件下的粗片層相含量約為7.8%，平均寬度在0.2~0.3μm之間，與空冷接近，但由于冷速過快，次生相來不及析出，組織中幾乎觀察不到次生相存在。

TB17鈦合金在等溫時效處理過程中，過飽和固溶體會發(fā)生分解，形成穩(wěn)定的α相(圖5d~5f)。顯微組織均由粗片層相、殘余β相以及次生α相組成，在時效后，析出的次生相的尺寸和形態(tài)也各不相同。爐冷試樣經(jīng)過時效后，由于初生相的含量較多，導致析出的次生相較少，尺寸也較小;空冷試樣經(jīng)過時效后，由于原始片層相的尺寸較小，試樣中的次生相的含量和尺寸明顯較爐冷增大;水冷試樣經(jīng)過時效后，大量的次生α相析出，呈細針狀彌散分布在β基體上。通過以上分析，可以發(fā)現(xiàn)，在不同的固溶冷速以及時效下，TB17鈦合金的顯微組織存在著較為明顯的差異，固溶過程主要對粗片層影響較大，并進一步影響次生相的析出。

不同條件下TB17鈦合金的拉伸性能如表2所示。可以看出，固溶水冷的強度最低，抗拉強度僅為908MPa,但是塑性最好,斷后伸長率和斷面收縮率分別為21.1%和56.0%，這是因為固溶水冷后由于冷速快，次生相來不及析出，組織中幾乎無次生相存在，沉淀強化效果弱，位錯易滑動，使得該條件下強度較低，塑性較好;固溶爐冷后初生相尺寸較大，數(shù)量較多，對次生相的析出起到了抑制作用，所以組織中僅存在少量的次生相，使得沉淀強化效果雖然有所升高，但并不明顯，對位錯的滑動起到了一定的阻礙作用，抗拉強度有所升高，達到984MPa，較固溶爐冷升高了8.3%，塑性有明顯下降，斷后伸長率和斷面收縮率分別降低至18.2%和34.3%;固溶空冷后，由于冷速較慢，析出了大量次生相，如圖5b所示，使強化效果得到加強，因此強度達到最大，抗拉強度為1089MPa，較固溶爐冷升高了19.9%，但塑性最差，斷后伸長率和斷面收縮率分別降低至8.0%和27.8%。

經(jīng)過時效處理后，合金的強度隨著固溶冷卻速率的升高而升高，但塑性則呈現(xiàn)相反的趨勢，隨著固溶冷速的升高，合金的塑性有所下降，并且在同一固溶處理條件下，時效和未時效的合金在強度和塑性方面差別較大，時效后由于次生相的析出，合金的強度均有明顯的提高，塑性也均有下降，尤其是空冷以及水冷時效后，塑性下降明顯，這是因為時效后，次生相的含量和尺寸會明顯增加，導致相界面增大，在變形過程中，相界面處對位錯運動的阻礙作用增強，引起應(yīng)變局部化使塑性降低[20]。固溶爐冷的試樣經(jīng)過時效后，由于次生相的析出，導致對位錯的阻礙作用增強，因此強度有所升高，抗拉強度達到1087MPa，較時效前升高了10.5%，但塑性降低，斷后伸長率和斷面收縮率分別降低至15.7%和50.6%。固溶空冷并經(jīng)過時效后，抗拉強度達到1474MPa,較時效前升高了35.4%,但斷后伸長率和斷面收縮率分別降低至2.3%和11.7%，塑性下降明顯。固溶水冷的試樣在經(jīng)過時效后，抗拉強度達到了1532 MPa，較時效前提高了68.7%，但塑性方面下降明顯，斷后伸長率和斷面收縮率分別降低至1.6%和18.0%。綜上分析可以發(fā)現(xiàn)，時效處理后，強度均有所升高，但是塑性均有不同程度的下降。

表2不同條件下TB17鈦合金拉伸性能

Table 2 Tensile properties of TB17 alloy under different conditions

3.4斷裂模式分析

斷口形貌保留了金屬斷裂過程中的許多信息，通過觀察和分析斷口形貌，可以得到斷裂的原因、方式和機制等信息，對于研究合金的拉伸性能，SEM斷口形貌分析是一個十分重要的步驟和手段。由于本研究的斷口較多，為了更加清晰的描述斷裂模式，選取強度極值的2個典型試樣進行斷口分析。

圖6a~6c為強度極小值試樣(固溶水冷)的斷口形貌。從宏觀斷口(圖6a)上可以看出，固溶水冷后斷口表面存在著一定的起伏，斷口表面有較多且較深的二次裂紋，主裂紋形核位置位于試樣中心，頸縮現(xiàn)象明顯，剪切唇面積較大，說明水冷后合金的塑性較好但強度較低。放大斷口形貌后可以發(fā)現(xiàn)，二次裂紋附近存在著小刻面，韌窩密集但較淺，韌窩底部出現(xiàn)微孔洞，斷裂特征屬于韌性斷裂。圖6d~6f為強度極大值試樣(水冷時效)的斷口形貌。從宏觀形貌(圖6f)上可以發(fā)現(xiàn)，水冷時效的試樣的斷口起伏較小，頸縮現(xiàn)象不明顯，存在著數(shù)量較少且較淺的二次裂紋，主裂紋形核位置位于試樣中心，并且出現(xiàn)了類似沿晶斷裂的顆粒狀分布特征，而且斷口表面有條形韌窩分布，說明水冷時效條件下合金的塑性較差。通過放大斷口形貌可以看出，水冷時效后斷口表面的韌窩尺寸較大，無微孔洞出現(xiàn)，并且在二次裂紋附近，出現(xiàn)光滑的小刻面，斷裂特征為準解理斷裂。通過斷口形貌的分析，試樣的斷裂模式與力學性能水平具有一致性。

4、結(jié)論

1)不同冷速處理后的TB17鈦合金的顯微組織均為基體β相和片狀α相，兩相之間符合Burgers取向關(guān)系。冷卻速率的變化會顯著影響片狀α相的含量和尺寸，隨著固溶冷卻速率的加快，TB17鈦合金的片層含量以及厚度逐漸減少。

2)固溶爐冷條件下粗片層相的數(shù)量多、尺寸大，抑制了次生相的析出，并且在時效后，組織中析出的次生相數(shù)量很少。在固溶空冷條件下，由于冷速較慢，會析出次生相。固溶水冷條件下，組織中幾乎觀察不到次生相，在隨后的時效過程中，次生相會大量析出，呈細針狀分布在β基體上。

3)在進行固溶處理時，空冷后的合金強度最高但塑性最差，水冷后的合金強度最低但塑性最好。在時效后，合金的強度均有所上升，并且隨著固溶冷速的加快，強度升高的趨勢也在增大，水冷時效后合金的強度達到最大。

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（注，原文標題：固溶冷速對超高強鈦合金TB17組織及力學性能的影響）